GB_T 5009
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ID： |
59DC3AB73584418AB187F69B66315F99 |
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文件大小(MB)： |
0.92 |
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页数： |
14 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-7-31 |
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ICS 67. 040,C 53,中华人民共和国国冢标准,GB/T 5009J7—2003,代替 GB/T 5009. 17—1996,部分代替 GB/T 5009. 45—1996,食品中总汞及有机汞的测定,Determination of total mercury and organic*mercury in foods,2003-08-11 发布2004-01-01 实施,中华人民共和国:a生部,中国国家标准化管理委员会,发布129,GB/T 5009J7—2003,前日,本标准代替GB/T 5009.17—1996《食品中总汞的测定方法》和GB/T 5009. 45—1996《水产品卫生,标准的分析方法》中4. 6甲基汞,本标准与GB/T 5009.17—1996和GB/T 5009. 45—1996《水产品卫生标准的分析方法》中4.6甲,基汞相比主要修改如下:,— —修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中总汞及有机汞的测定》;,— —按照GB/T 20001. 4—2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了,修改,— —增加了氢化物原子荧光光谱法作为总汞的测定中的第一法ヨ, ——将GB/T 5009. 45—1996《水产品卫生标准的分析方法》中4. 6甲基汞作为甲基汞的测定.,本标准由中华人民共和国卫生部提出并归ロ ,本标准总汞的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所,北京市食品卫生监督检验所、四川省食品,卫生监督检验所、北京进ロ食品卫生监督检验所参加起草…,本标准总汞的测定第二法（一）由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫,生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草.,本标准总汞的测定第二法（二）由卫生部食品卫生监督检验所负责起草.,本标准总汞的测定第三法由江苏省卫生防疫站负责起草丒,本标准甲基汞的测定由上海市食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站、卫生,部食品卫生监督检验所、青海省卫生防疫站、福建省卫生学校负责起草,本标准总汞的测定第一法主要起草人:杨惠芬、黄流生、毛红、强卫国、闫军.,本标准于1985年首次发布.于1996年第一次修订,本次为第二次修订,130,GB/T 5009.17—2003,范語,食品中总汞及有机汞的测定,总汞的测定,本标准规定了各类食品中总汞的测定方法.,本标准适用于各类食品中总汞的测定,原子荧光光谱分析法:检出限S 15 Rg/kg,标准曲线最佳线性范围〇 Rg/L.60閣/L冷原子吸收,法的检出限:压カ消解法为8 4 Mg/kg,其他消解法为10 Rg/kg;比色法为25圈/kg,第一法原子荧光光谱分析法,2原理,试样经酸加热消解后,在酸性介质中.试样中汞被硼氢化钾（KBHわ或硼氢化钠（NaBHハ还原成原,子态汞,由载气（氫气）带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去,活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量.,3试剂,3J,3.2,3.3,3.4,匀,3.5,3,6,3.7,硝酸（优级纯建,30%过氧化氢“,硫酸（优级纯）.,硫酸+硝酸+水Q + 1 + 8）キ量取10 mL硝酸和10 mL硫酸，缓缓倒入80 mL水中オ冷却后小心混,硝酸溶液（1+9）:量取50 mL硝酸,缓缓倒入450 mL水中,混匀.,氢氧化钾溶液（5 g/L）:称取5. 0 g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1 000 mL,混匀,朋氢化钾溶液（5 g/L）;称取5. 0 g硼氢化钾ク溶于5. 0 g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至,1 〇〇〇 mLy混匀,现用现配,3.8汞标准储备溶液:精密称取0J354 g于干燥过的二氯化汞,加硫酸+硝酸+水混合酸（1 + 1 + 8）,溶解后移入WO mL容量瓶中,并稀释至刻度ナ混匀,此溶液每毫升相当于! mg汞,3.9汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液（1 mg/mL）l mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液,（1 + 9）稀释至刻度.混匀，此溶液浓度为!0 Mg/mLo在分别吸取10 Rg/mL汞标准溶液1 mL和5 mL,于两个!00 mL容量瓶中,用硝酸溶液（1 + 9）稀释至刻度,混匀,溶液浓度分别为100 ng/mL和,500 ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线,4仪器,4. 1,4.2,4.3,双道原子荧光光度计,高压消解罐（100 mL容量）,微波消解炉o,131,GB/T 5009.17—2003,5分析步骤,5J试样消解,5. 1. 1高压消解法,本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定,5.1. 1.1粮食及豆类等干样:称取经粉碎混匀过40目筛的干样0. 2 g.L 〇〇 gタ置于聚四氟乙烯塑料,内罐中,加5 mL硝酸.混匀后放置过夜,再加? mL过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封.,然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热,升温至1200c后保持恒温2 h.3 %至消解完全,自然冷至,室温电将消解液用硝酸溶液(1 + 9)定量转移并定容至25 mL,摇匀.同时做试剂空白试验ワ待测,5.LL2蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆,称取匀浆t00 g.5.00 gタ置,于聚四氟乙烯塑料丙罐中,加盖留缝放于65c鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近千,取出,以下按,5.LL1自“加5 mL硝酸”起依法操作,5.1.2微波消解法,称取0, 10 g.0. 50 g试样……
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